Фотометр для аналитического контроля содержания фенолов в сточных водах

Казанский национальный исследовательский технический университет

им. А.Н.Туполева

Кафедра общей химии и экологии

Курсовая работа

по дисциплине: «Методы и приборы контроля защиты окружающей среды»

«Фотометр для аналитического контроля содержания фенолов в сточных водах»

Исполнитель: студентка гр.3572

Матвеева В.В

Научный руководитель

доцент к.п.н.Шамкаева А.И

г. Казань,2013г.

Введение

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности: химической, металлургической, металлообрабатывающей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты ( 10 -5- 10 -6 %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и титриметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектрофотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются трудно заменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений.

Цель курсовой работы: рассмотреть фотометрический метод анализа, методику определения фенола, провести обзор фотометров, блок-схему фотометра.

Глава 1. Теоретические основы метода абсорбционной спектроскопии

Метод абсорбционной спектроскопии относится к оптическим методам анализа и основан на взаимодействии вещества с излучениями ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областей электромагнитного спектра, а именно на избирательном поглощении электромагнитного излучения однородными нерассеивающими системами.[1].

.1.Основной закон светопоглащения

Атом, ион или молекула, поглощая квант света, переходит в более высокое, энергетическое состояние. Обычно это бывает переход с основного, невозбужденного уровня на один из более высоких, чаще всего на первый возбужденный уровень. Вследствие поглощения излучения при прохождении его через слой вещества интенсивность излучения уменьшается и тем больше, чем выше концентрация светопоглощающего вещества.

Закон Бугера-Ламберта-Бера ( основной закон светопоглощения) связывает уменьшение интенсивности света, прошедшего через слой светопоглощающего вещества, с концентрацией вещества и толщиной слоя. Чтобы учесть потери света на отражении и рассеяние, сравнивают интенсивности света, прошедшего через исследуемый раствор и растворитель (рис. 1.1). При одинаковой толщине слоя в кюветах из одинакового материала, содержащих один и тот же растворитель, потери на отражение и рассеяние света будут примерно одинаковы у обоих пучков и уменьшение интенсивности света будет зависеть от концентрации вещества.

Рис.1.1 Прохождение света через окрашенный раствор и растворитель

Уменьшение интенсивности света, прошедшего через раствор, характеризуется коэффициентом пропускания (или просто пропусканием) Т:

Т=I / I0,

где Iи I0 - соответственноинтенсивности света, прошедшего черезраствор или растворитель.

Взятый с обратным знаком логарифм Т называется оптической плотностью А:

-lgT= -lg=lgI0 / I=A.

Уменьшение интенсивности света при прохождении его через раствор подчиняется закону Бугера- Ламберта- Бера:

I=I0*10-?lc,

или I/ I0=10-?lc,

или -lgT=А=?lc(1.1)

где ?-молярный коэффициент поглощения, l- толщина светопоглощающегоислоя, с- концентрация раствора.

Физический смысл ?становится ясным, если принять l=1см и с=1 моль/л, тогда А= ?. Следовательно, коэффициент поглощения равен оптической плотности одномолярного раствора при толщине слоя 1см.

Оптическая плотность раствора, содержащего несколько окрашенных веществ, обладает свойством аддитивности, которое иногда называют законом аддитивностисветопоглощения. В соответствии с этим законом поглощение света каким-либо веществом не зависит от присутствия в растворе других веществ. При наличии в растворе нескольких окрашенных веществ каждое из них будет давать свой аддитивный вклад в экспериментально определяемую оптическую плотность А:

А= А1+А2+…+Аk

где А1, А2 и т.д.-оптическая плотность вещества 1, вещества 2 и т.д.

При учете уравнения (1.1) получаем: А=l(?1 c1+?2 c2+…+?kck).

.2.Ограничения и условия применимости закона Бугера- Ламберта- Бера

В соответствии с уравнением (1.1) зависимость оптической плотности от концентрации графически выражается прямой линией, выходящей из начала координат. Опыт показывает, однако, что линейная зависимость наблюдается не всегда. При практическом применении закона Бугера-Ламберта-Бера необходимо учитывать следующие ограничения:

.Закон справедлив для монохрамотического света. Чтобы отметить это ограничение, в уравнении (1.1) вводят индексы и записывают его в виде:

A?=??lc.(1.2.)

Индекс ? указывает, что величины А и ? относятся к монохрамотическому излучению с длиной волны ?.

.Коэффициент ? в уравнении (1.1) зависит от показателя преломления среды.

Более точное уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера имеет вид:

А=?lc,

гдеn-показатель приломления.

Если концентрация раствора сравнительно невелика, его показатель преломления остается таким же, каким он был у чистого растворителя, и отклонений от закона по этой причине не наблюдается.

Изменение показателя преломления в высококонцентрированных растворах может явиться причиной отклонения от основного закона светопоглащения.

.Температура при измерениях должна оставаться постоянной хотя бы в пределах нескольких градусов.

.Пучок света должен быть параллельным.

.Уравнение (1.1) соблюдается только для систем, в которых светопоглащающими центрами являются частицы лишь одного сорта. Если при изменении концентрации будет изменяться природа этих частиц вследствие, например, кислотно-основного взаимодействия, полимеризации, диссоциации и т.д., то зависимость А от с не будет оставаться линейной, так как молярный коэффициент поглощения вновь образующихся и исходных частиц не будет в общем случае одинаковым.

.Интенсивность рассеянного света, возникающего в оптической системе прибора, должна быть сведена до минимума за счет ограничений при изменении ширины щели в разных участках спектра.

1.3.Спектры поглощения

Свет поглощается раствором избирательно: при некоторых длинах волн светопоглащение происходит интенсивно, а при некоторых свет не поглощается. Интенсивно поглощаются кванты света, энергия которых hvравна энергии возбуждения частицы и вероятность их поглощения при этих частотах (или длинах волн) достигает больших значений.

Распределение по частотам(по длинам волн) значений молярного коэффициента поглощения называется спектром поглощения.

Обычно спектр поглощения выражают в виде графической зависимости оптической плотности А или молярного коэффициента поглощения ? от частоты vили длины волны ? падающего света. Вместо А или ? нередко откладывают их логарифмы.

Кривые в координатах lgA-?, как показывает рис 1.2, при изменении концентрации или толщины слоя перемещаются по ординате вверх или вниз параллельно самим себе, в то время как кривые в координатах А-? (рис 1.3) этим свойством не обладают.

Эту особенность легко понять, если сравнить производные

и

Действительно, при дифференцировании уравнения (1.2) получаем

=lc,

т.е. спектральная зависимость оптической плотности пропорциональна lи c. При логарифмировании уравнения (1.2) и последующем дифференцировании имеем:

=,

т.е. спектральная зависимость логарифма оптической плотности определяется только величиной ln?и не зависит отlи с.

Существенное значение имеет эта особенность для качественного анализа.

Кроме того, дифференциальная зависимость дает возможность более детально проанализировать спектр и обнаружить максимумы, скрытые при обычном представлении спектра, как зависимость А?=f( ?).

Рис.1.2 Зависимость lg А от ?: Рис.1.3. Зависимость А от ?: 1-раствор концентрации с 1-раствор концентрации с в кювете с толщиной l (см); в кювете толщиной l (см); 2-раствор концентрации 1/4с 2-раствор концентрации 1/4с или в кювете толщиной 1/4l(см) или в кювете толщиной 1/4l (см)

При изучении инфракрасных спектров на графике обычно откладывают процент светопропускания как функцию v или v.

Отдельные полосы в спектрах поглощения математически можно описать гауссовыми кривыми

?=?maxе-l 2(1.3)

где ? и ?ma-молярный коэффициент поглощения приданной длине волны ? (или волновом числе v) и при длине волны ?max (или волновом числе vmax), отвечающей точке максимума; ? характеризует ширину полосы поглощения.

Действительно, при v=v1/2молярный коэффициент поглощения равен половине максимального ?1/2=1/2?max и вместо уравнения (1.3) имеем:

=eln2(1.4)

При упрощении и логарифмировании уравнения (1.4) получаем

-ln 2=ln2

откуда ?=v1/2 - vmax.

Как видно, величина ?иравна полуширине полосы на половине ее высоты.

Для нессиметричных полос обычно указывают vmax(?max) и ?max.Для решения структурных,, термодинамических или иных вопросов несимметричные полосы нередко разлагают на индивидуальные гауссовы компоненты, каждая из которых описывается уравнением (1.3).

Таким образом, наибольший интерес представляют собой следующие характеристики спектра: число максимумов (или полос поглощения) и их положение по шкале длин волн (или частот); высота максимума; форма полос поглощения.

.4.Методика определения фенола фотометрическим методом

Определение фенола основано на проведении фотометрической реакции с 4-аминоантипирином при рН 10(аммиачный буферный раствор) и получении окрашенного соединения, максимально поглощающего свет при 540 нм. Для определения концентрации фенола применяют метод добавок (расчетный и графический).

Ход определения. Для приготовления анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мл анализируемого раствора, добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл хлорида аммония (20 г/л), 2 мл раствора4-аминоантипирина (20 г/л), 2 мл гексацианоферрат (III) калия К3[Fe(CN)6](80 г/л). Доводят объем раствора в мерной колбе до метки водой дистилированной и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 относительно раствора сравнения при ?=540нм. Раствор сравнения готовят также как и анализируемый, исключая анализируемую пробу. В тех же условиях готовят растворы анализируемого раствора с добавкой стандартного раствора фенола (0,018г/л) в количестве 1, 2 и 3 мл.растворы реагентов вводят в той же последовательности. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно раствора сравнения. Рассчитывают концентрацию добавки по формуле Cдоб= Ccт?Vдоб/ (Vдоб+Vх), где Ccт-концентрация стандартного раствора,г/л; Vдоб-добавленное количество стандартного раствора, мл; Vх -объем анализируемой пробы, мл. Концентрацию фенола в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: Сх=Сдоб?Ах/(Аобщ-Ах), где Аобщ- оптическая плотность анализируемого раствора с добавкой.

Экспериментальные данные и результаты расчетов записывают в табл. 1.

Таблица 1. Результаты эксперимента при определении фенола

№VдобСдобАСх1 2 3 4

По результатам фотометрических измерений строят график в координатах А-Сдоб. По графику определяют Сх. [2]

1.5.Практическое применение

Фотометрические и спектрофотометрические методы анализа применяются для определения многих (более 50) элементов периодической системы, главым образом металлов. Методами абсорбционной спектроскопии анализируются руды, минералы и иные природные объекты, продукты переработки обогатительных и гидрометаллургических предприятий. Эффективно используются эти методы в металлургической, электронной, химической и других отраслях промышленности, в медицине, биологии и т.д. Большое значение они имеют в аналитическом контроле загрязнений окружающей среды и решении экологических проблем. Значительно расширились области практического применения методов абсорбционной спектроскопии благодаря более широкому использованию инфракрасной области спектра, Фурье-спектроскопии и приборов со встроенным компьютером. Это позволило разработать методы анализа сложных многокомпонентных систем без их химического разделения.

Успешно развиваются спектрофотометрические методы анализа неметаллов и органических соединений. Разработаны фотометрические методы определения аминного и общего азота, бора, фосфора, кремния, мышьяка, кислорода, серы, галогенидов и других элементов. Большое практическое значение имеет фотометрический анализ органических соединений, который часто применяется в сочетании разделением сложных смесей методами экстракции или распределительной хроматографии. Здесь следует назвать анализ аминокислот, лекарственных препаратов, красителей и т.д. Методы абсорбционной спектроскопии продолжают развиваться и совершенствоваться.[4].

Глава 2. Фотометр для аналитического контроля фенол содержащих сточных вод

.1 Основные узлы фотометра и их назначение. Оптическая схема прибора

При всем многообразии и конструктивных особенностей приборов абсорбционной спектроскопии в каждом из них имется несколько основных узлов, функции которых примерно одинаковы в разных приборах. Такими узлами являются: источник света, монохроматизатор света, кювета с исследуемым веществом, рецептор(приемник света).

К этим основным узлам следует добавить оптическую систему, состоящую из линз, призм и зеркал, которая служит для создания параллельного пучка света, изменения направления и фокусировки света, а также систему для уравнения интенсивности световых потоков (диафрагмы, оптические клинья и т.д.)[4].

.1.1 Источники света

Основными источниками освещения в абсорбционной спектроскопии являются вольфрамовые лампы накаливания, газонаполненные лампы (водородная, ртутная), штифт Нернста и глобар. В простейших приборах качества источника освещения используется дневной свет.

В лампе накаливания светящаяся вольфрамовая спираль дает свет в широком спектральном интервале. Однако, стекло пропускает свет лишь в интервале длин волн 350…1000нм, т.е. в видимой части спектра и самых ближних ультрафиолетовой и инфракрасной областях. В водородной лампе происходит свечение водорода при разряде. Условия возбуждения подбирают так, что возникает практически сплошное излучение области 200…400нм.в ртутной лампе разряд происходит в парах ртути. Возбужденные атомы ртути испускают линейчатый спектр, в котором преобладает излучение с длиой волны 254, 302, 334 нм.

Штифт нернста представляет собой столбик, спрессованный из оксидов редкоземельных элементов. При накаливании путем пропускания электрического тока он дает ИК-излучение в области 1,6…2,0 или 5,6…6,0 мкм. Глобар-штифт из карборунда SiC дает излучение в интервале 2…16 мкм также при пропускании электрического тока.

.1.2 Монохроматизаторы (монохроматоры)

Монохроматизаторами или монохроматорами называют устройства для получения света с заданной длиной волны. Однако термин «монохроматизатор» является более предпочтительным, так как под названием монохроматор существуют специальные спектральные приборы. При конструировании монохроматизаторов используют разные оптические явления: поглощение света, интерференцию, дисперсию и т.д. наибольшее распространение в практике абсорбционной спектроскопии имеют приборы, в которых в качестве монохроматизаторов применяются светофильтры и призмы.

Известно несколько типов светофильтров. В зависимости от вида оптического явления, используемого для монохроматизации света, конструируют абсорбционные, интерференционные или интерфереционно-поляризационные светофильтры.

Действие абсорбционных светофильтров основан на том, что при прохождении света через тонкий слой вследствие поглощения происходит изменение величины и спектрального состава проходящего светового потока. Абсорбционные светофильтры имеют небольшую прозрачность (Т=0,1)и довольно широкую полосу пропускания (??=30 нм и более). Характеристики интерференционных светофильтров значительно лучше. Светофильтр состоит из двух тончайших полупрозрачных слоев серебра, между которыми находится слой диэлектрика. В результате интерференции света в проходящем пучке остаются лучи с длиной волны, равной удвоенной толщине диэлектрического слоя. Прозрачность интерференционных светофильтров составляет Т=0,3…0,8. Эффективная ширина пропускания обычно не превышает 5…10 нм. Для еще большего сужения полос пропускания иногда пользуются системой двух последовательных интерференционных светофильтров.

Наиболее универсальными монохроматизаторами являются призмы, изготовленные из кварца, стекла и некоторых других материалов. Для инфракрасной спектроскопии используют призмы из Li, NaCl, KBr и других галогенидов щелочных и щелочно-земельных металлов. Прризмы позволяют получать свет высокой монохроматичности в широкой области длин волн.

.1.3 Приемники света (рецепторы)

В качестве рецепторов в приборах абсорбционной спектроскопии используют главным образом фотоэлементы, фото умножители, а иногда интенсивность света оценивается на глаз. Для измерения интенсивности инфракрасного излучения применяют фотоэлементы, термоэлементы и болометры. Приемники света характеризуются спектральной чувствительностью- способностью воспринимать излучение различной длины волны- и интегральной чувствительностью, которая измеряется по действию на рецептор не разложенного в спектр излучения.

В термоэлементах используется термоЭДС, возникающая при изменении температуры спая между металлами или сплавами под действием инфракрасного излучения. Широко применяются для этих целей термопары медь-константан, серебро- висмут и др.

Принцип действия болометра основан на изменении электросопротивления материала при нагревании. Термочувствительный элемент, представляющий собой зачерненную платиновую, сурмяную или другую тонкую металлическую пластинку, включают в мостовую схему. Инфракрасное излучение вызывает нагревание термочувствительного элемента и разбаланс моста, пропорциональный интенсивности падающего излучения.

Промышленностью выпускаются различные приборы абсорбционной спектроскопии: колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры и т.д., в которых используют различные комбинации осветителей, монохроматизаторов и приемников света.[4]

В приборах абсорбционной спектроскопии свет от источника освещения проходит через монохроматизатор и падает на кювету с исследуемым веществом. Интенсивность монохроматического света, прошедшего через кювету, измеряется приемником света (рецептором). Практически обычно определяют отношение интенсивностей монохроматического света, прошедшего через исследуемый раствор и через растворитель или специально выбранный раствор сравнения.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис 2.2.

Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% - на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.

.2 Обзор фотометров

Место происхождения: Соединённое Королевство

Спецификации: фотометр 8000 [6]

фотометр 8000 устанавливает новый стандарт для тестирования воды качество и простота в эксплуатации. Он предназначен для обеспечения быстрого и точного анализа даже для самых оживленных тестовых лабораторий, охватывающих весь спектр тестов для чистых и сточных вод.

Фотометр биохимический специализированный ФБС-01-2 ("Микролаб 540") Производитель: ООО "Эйлитон", Россия

Технические характеристики:

Диапазоны измерений массовой концентрации Na, K, Li, Csот 0,02 до 100 ppmДиапазоны измерений массовой концентрации Caот 0,2 до 100 ppmДиапазоны измерений массовой концентрации Ba, Srот 20 до 3000 ppmОтносительная погрешность< 2%Воспроизводимостьне хуже ±2% при концентрации 10 ppmРасход пробы6 мл/минВремя прогреване более 30 минутПродолжительность однократного измеренияне более 20 секундТребования к анализируемым пробамводные растворы, однородные и не слишком вязкиеЭлектрическое питание220 В, 50 ГцПотребляемая мощность20 В*АУсловия эксплуатации: температура окружающего воздуха относительная влажность от 10 до 35 °С от 30 до 85%Габаритные размеры510 х 390 х 345 ммМасса9.5 кг

Одноканальный пламенный фотометр M410.

Производитель: SherwoodScientificLtd. (Великобритания).

Фотометр М410 является одноканальным низкотемпературным пламенным фотометром, предназначенным для определения содержания натрия, калия и кальция в жидких средах в лабораторных условиях. С помощью дополнительно устанавливаемых фильтров возможно также определение содержания лития, бария, цезия, рубидия, стронция. Фотометр снабжен цифровым дисплеем. Его конструкция обеспечивает надежную и бесперебойную работу в течение длительного времени, легкость и простоту в обслуживании.

Технические характеристики:

Диапазон измерения оптической плотностиОт 0 до 3,0 БСлучайная составляющая погрешности0,005 БРабочие длины волнСменные картриджи: 375, 385, 400, 430, 470, 505, 525, 572, 590, 605, 615, 626, 645, 655, 850, 880, 940 нм и др. Трехцветная ячейка: 470, 525, 630 нмКюветное отделениеОт 1 до 5 смОбъем памяти20 градуировок по 15 точекПитаниеАккумуляторное с постоянным контролем зарядки / сетевоеВыход на ПКCOM / USB портДисплейЖК графический с яркой подсветкойГабаритные размеры /массаНе более 20 * 20 * 10 см / 2 кг

Фотометр 5010 (Германия).

Полуавтоматический анализатор для клинической биохимии с проточной термостатируемой кюветой, большим экраном с сенсорным вводом информации и встроенным принтером.

Фотометр КФК-3-01 (ЗОМЗ).

Производитель: Загорский оптико-механический завод (ЗОМЗ), Россия

Технические характеристики:

Спектральный диапазон длин волн, нм 315 - 990

Диапазон измерения коэффициента пропускания, % 0,1 - 100

Диапазон измерения оптической плотности, Б 0 - 3

Диапазон измерения концентрации, ед.конц. 0,001 - 9999

Источник излучения - лампа галогенная КМГ12-10

Приемник излучения - фотодиод ФД 288 Д

Габариты, мм 500*360*165

Вес, кг 15

.3 Метрологические характеристики метода и фотометра

Диапазон определяемых фотометрически концентраций ограничен верхним и нижним пределами. При высоких концентрациях поглощающего вещества энергия прошедшего излучения так слаба, что чувствительность фотометра оказывается недостаточной для ее измерения. При низких же концентрациях ошибка в показаниях прибора становится слишком большой по сравнению с измеряемой величиной. Отсюда ясно, что должна быть некоторая промежуточная концентрация, при которой точность максимальна.

Точку, в которой относительная ошибка минимальна, можно найти математически при условии подчинения системы закона Бера. Чувствительность любого детектора ограничена воспроизводимыми им шумами. Под шумами подразумевается случайные флуктуации, неизбежные в электронной схеме.

Чувствительность вакуумных фотоэлементов или фотоумножителей ограничена так называемым флуктуационным (дробовым) шумом, вызываемом статистическими флуктуациями скорости, с которой каждый индивидуальный электрон испускается с поверхности катода. Можно показать, что величина флуктуационного шума пропорциональна корню квадратному из мощности падающего излучения. Напротив, чувствительность большинства остальных детекторов ограничена шумами сопротивления(называемые также тепловыми шумами Джонссона), которые вызваны случайными тепловыми движениями электронов в элементах схемы, обладающих активным сопротивлением, этот вид шумов постоянен и не связан с интенсивностью измеряемого излучения.

Рис.2.3 Зависимость относительной ошибки фотометрирования от оптической плотности при тепловых (1) и флуктационных (2) шумах

Для детектора, чувствительность которого ограничена флуктуационными шумами, т.е. при ?Р?.

Таким образом, оптимальная оптическая плотность для фотоумножителей в два раза выше, чем для фотоэлементов с внутренним фотоэффектов или детекторов других типов. Кривые для обоих этих случаев приведены на рис.2.4.

Рис.2.4 Градуировочные кривые для перманганата

Минимум для детектора, подверженного флуктуационным шумам, гораздо шире, чем для детектора с тепловыми шумами, поэтому в первом случае можно достаточно измерить оптические плотности, значительно превышающие два, тогда ка омические детекторы на практике ограничены значениями А около 0,8. Нижний предел А в обоих случаях одинаков и примерно составляет 0,25.

Общепринятой формулой градуировочного графика в фотометрическом анализе является прямая линия. На ней видна область, в которой выполняется закон Бера, но она не дает никаких указаний об относительной точности при разных оптических плотностях. Предложен другой способ построения градуировочной кривой, позволяющий извлечь некоторую дополнительную информацию. На рис.2.4 представлены кривые зависимости процента пропускания от логарифма концентрации. Если интервал концентрации достаточно велик, получается S-образная кривая, называемая кривой Рингбома. Если система подчиняется закону Бера, точка перегиба (для детектора с флуктуационными шумами) находится при 37% пропускания; в противном случае точка перегиба лежит при каком-то другом значении, но форма кривой сохраняется. На кривой, как правило, имеется довольно большой практически линейный отрезок. Границы участка указывают оптимальный интервал концентраций.

Часто интервал определяемых с достаточной точностью концентраций оказывается слишком мал. Рабочий интервал можно продлить в область более высоких концентраций, взяв кювету с более короткой длиной оптического пути или изменив длину волны. Как видно на рис.2.4 , рабочий интервал концентраций перманганата составляет 6-60 мкг/мл Mn при 580нм и 2-20 мкг/мл при 526нм.[11]

Методы абсорбционной спектроскопии имеют высокую чувствительность (низкий предел обнаружения), они избирательны и точны. Методы могут быть применены для анализа больших и малых содержаний, но особенно ценной их особенностью является возможность определения примесей (до 10-5-10-6 %). Важное значение имеет избирательность многих фотометрических методов, позволяющая проводить определение элементов в сложных пробах без химического разделения компонентов. Погрешность фотометрических методов обычно составляет 3-5%, уменьшаясь в благоприятных случаях до 1-2% и нередко до 0,5-1,0%. Методы абсорбционной спектроскопии используют в химической, металлургической, металлообрабатывающей и других отраслях промышленности, в сельском хозяйстве, медицине и т.д.

Простые, быстрые и точные фотометрические методы анализа применяются для контроля производства, определения примесей и решения многих других важных вопросов в заводских и научно-исследовательских лабораториях. Большое значение имеют эти методы для исследования различных реакций, установления состава и устойчивости образующихся соединений. Успехи химии координационных соединений и достижения приборостроения дают все основания ожидать дальнейшего повышения точности и чувствительности этих методов. [4]

Выводы

.Так как фенол определяют фотометрически был рассмотрен фотометрический метод анализа, его теоретические основы, основные узлы прибора и их назначение, метрологические характеристики метода и прибора.

.На основании обзора фотометров было установлено, что прибор разрабатывается разными странами (Россия, США, Великобритания, Германия) и основными характеристиками разработанных приборов являются: простота в эксплуатации, надежность, точность измерений и высокая производительность измерений.

На основании обзора фотометров также было выявлено, что бывают различные виды фотометров такие как:

·Фотометр биохимический специализированный ФБС-01-2;

·Одноканальный пламенный фотометр М410;

·Фотометр ЭКСПЕРТ-003;

·Фотометр 5010(полуавтоматический анализатор для клинической биохимии с проточной термостатируемой кюветой);

·Фотометр КФК-3-01

фенол свет монохроматизатор оптический

Литература

1.В.М.Пешкова, М.И.Громова «Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии». Под ред. И.П.Алимарина. Учебн.пособие для университетов. М., «Высшая школа», 1976г., 280с. с ил.

.Шамкаева А.И., Глебов А.Н., Кремлева Н.В., Фролов Д.В., Желовицкая А.В. «Практикум по экологической химии»:Учебн. пособие для студентов технич.вузов.-Казань:»Экоцентр», 2010г.

.Васильев В.П. «Аналитическая химия» В 2ч. Ч.1. «Гравиметрический и титриметрический методы анализа»:Учебн. Для химико-технол. спец.вузов.-М.: Высш.шк., 1989.-380с.: ил.

.Васильев В.П. «Аналитическая химия» В 2ч. Ч.2. «Физико-химические методы анализа»:Учебн. Для химико-технол. спец.вузов.-М.: Высш.шк., 1989.-384с.: ил.

.Юинг Г. «Инструментальные методы химического анализа: Пер с англ.,-М.: Мир,1989.-608с., с ил.