Синтез и идентификация сернокислого железа (III)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПО РЫБОЛОВСТВУ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«МУРМАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

(ФГОУ ВПО «МГТУ»)

Кафедра химии

КУРСОВАЯ РАБОТА

по неорганической химии

Синтез и идентификация сернокислого железа (III)

Выполнил: Петров В.В.,

студент группы Х-171

Руководитель: Дякина Т. А.

к. х. н., доцент кафедры химии

Мурманск

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

Глава 1. Литературный обзор

.1 Сульфат железа(II) FeSO4

.2 Азотная кислота HNO3

.3 Серная кислота H2SO4

.4 Сернокислое железо (III) Fe2(SO4)3

Глава 2. Экспериментальная часть

Глава 3. Техника безопасности во время проведения работы

Заключение

Список использованной литературы

ВВЕДЕНИЕ

Целью данной работы явилось получение 5 г сернокислого железа (III) и его идентификация.

В данной работе будет даны литературный обзор всех веществ, принимающих участие в синтезе, самого синтезируемого вещества, техника безопасности при работе в лаборатории, методики, по которым можно синтезировать сернокислое железо (III), обоснуется выбор одной из них и будут представлены расчеты для получения 5 г сернокислого железа (III).

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Сульфат железа(II) FeSO4

Строение и физические свойства

·бесцветные очень гигроскопичные ромбические кристаллы <#"28" src="doc_zip1.jpg" />);

·из водного раствора при температурах от -1,82 до 56,8 °С кристаллизуется гептагидрат, в интервале 56,8-64°С - тетрагидрат, выше 64 °С - моногидрат.

Получение

Безводный FeSO4 получают прокаливанием FeS, дегидратацией <#"24" src="doc_zip2.jpg" /> (примеси S, Fe2O3?nH2O)

(до 2500С, в атмосфере Н2)

Химические свойства

·типичный восстановитель

)быстро окисляется в растворе O2 (медленно в присутствии серной кислоты), раствор желтеет и мутнеет

2)взаимодействие с концентрированной азотной и концентрированной серной кислотами

3)взаимодействие со щелочами, гидратом аммиака

4)взаимодействие с сульфатом меди (II)

5)взаимодействие с монооксидом азота

Кристаллогидраты, двойные соли

С сульфатами щелочных металлов сульфат железа и аммония (II) образует двойные соли MI2? SO4?6Н2О.

(0 0С)

Наиболее известная из них FeSO4 ? (NH4)2SO4 ? 6H2O (соль Мора) - сине-зеленые кристаллы <#"276" src="doc_zip13.jpg" />

Молекула азотной кислоты полярна (m = 2,16). По данным микроволновой спектроскопии она является плоской. Энергия связи О-N между гидроксилом и нитрогруппой равна 215 кДж/моль. Ион NО3-представляет собой плоский равносторонний треугольник с азотом в центре [d(NO) = 122 пм].

Однако даже обычная концентрированная НNО3 содержит, по-видимому, небольшие количества и N2О5, и катиона нитронила (нитрония) NО2+. Последний имеет линейную структуру [O=N=O]+ с ядерным расстоянием d(NO) = 115 пм.

Физическая свойства

бесцветная (при хранении быстро желтеющая) жидкость;

относительная молекулярная масса Mr = 63,01;

- температура плавления составляет - 41 °С;

неограниченно смешивается с водой;

перегоняется при обычных условиях в виде азеотропной смеси;

Ниже приводятся данные, иллюстрирующие зависимость плотности и температуры кипения водных растворов от процентного содержания в них HNО3:

Таблица 1. Плотность и температура кипения азотной кислоты в зависимости от концентрации.О3, % ········· 100 94,1 86,0 68,4 65,3 47,5 24,8

Плотность, г/см3····· 1,51 1,49 1,47 1,41 1,40 1,30 1,15

Температура кипения, °С 86 99 115 122 119 113 104

кипение сопровождается частичным разложением по реакции:

HNO3 + 255 кДж = 2 H2O + 4 NO2 + O2

Получение

1.Промышленные способы:

а) аммиачный способ

1 этап - NH3 + O2 NO + H2O

2 этап - NO + O2 ? NO2 (при охлаждении)

3 этап - NO2 + O2 + H2O НNO3

б) дуговой способ

этап - N2 + O2 NO

этап - NO + O2 ? NO2 (при охлаждении)

3 этап - NO2 + O2 + H2O НNO3

2.Лабораторный способ

СaNO3 (Т) + H2SO4 (КОНЦ.) = НNO3 ? + CaHSO4

Химические свойства

·сильная кислота, сильный окислитель

) при действии азотной кислоты на металлы и неметаллы азот со степенью окисления +5 восстанавливается до различных степеней окисления в зависимости от активности металла и концентрации кислоты

Концентрированная азотная кислота не действует на Al, Fe, Cr, пассивирует их, но разбавленная HNO3 реагирует с ними, при этом азот восстанавливается до степени окисления +2:

HNO3 (разб.)+ Fe = Fe(NO3)2 + NO ?+ 2H2O

Концентрированная HNO3 c тяжелыми малоактивными металлами (Cu, Hg, Ag, Sn, Pb) реагирует с образованием бурого цвета NO2:

HNO3 (конц.)+ Cu = Cu(NO3)2 + 2NO2 ?+ 2H2O

При действии на эти же металлы разбавленной HNO3 выделяется бесцветный газ NO:

HNO3 (разб.) + Cu = Сu(NO3)2 + 2NO? + 4H2O

Концентрированная азотная кислота с активными металлами (Ва, Ca, Na, Mg) реагирует с образованием N2O или N2:

HNO3 (конц.) + 4Ca = 4Ca(NO3)2 + N2O? + 5H2O

При действии на эти же металлы разбавленной HNO3 выделяется аммиак NH3 (или же NН4NO3):

9HNO3 (разб.) + 4Ca = 4Ca(NO3)2 + NH3 + 3H2O

Некоторые неметаллы (J2, S, P, C) также окисляются азотной кислотой, при этом концентрированная азотная кислота восстанавливается до NO2, разбавленная до NO:

HNO3 (конц.)+S= 6NO2 ?+H2SO4+2H2O

HNO3 (разб.)+ 3I2 =2H2O +10NO?+6HIO33 не реагирует с Au, Ir, Pt, Rh, Ta, W, Zr.

2) нейтрализация азотной кислоты щелочами

3 (разб.)+NaOH = NaNO3 + H2O

3) взаимодействие с пероксидом водорода

(конц.)+ H2O2 (конц.)= HNO2 (O22-) + H2O

) взаимодействие с оксидом серы (IV)

HNO3 (конц., гор.)+ SO2 =H2SO4 +2NO2 ?

) взаимодействие с основными кислотами (с HCl получение «царской водки», обладающей сильным окислительным свойством)

HNO3 (конц.)+3HCl (конц.) ? (NO)Cl + Cl2 + 2H2O (комн.)

2HNO3 (конц.)+6HCl (конц.) 2NO? +3Сl2?+ 4H2O

HNO3 (60%-я)+ HI = HIO3 +6NO2 ?+ 3H2O

HNO3 (разб., хол.)+3H3PO2 =3H3PO3+2NO? + H2O

HNO3 (конц.)+ H2SO4 (конц.)+ 2H2O (NH3OH)2SO4 (катод) + 3O2 ?(анод) (до 150С) на Hg-катоде3 (безводн.) + 2H2SO4 (безводн.) ? H3O+ + NO2+ + 2HSO4-(безводн.) + 2HClO4 (безводн.) =( NO2+)ClO4 + HClO4 ? H2O?

Применение

Получение минеральных удобрений, взрывчатых веществ, органических красителей, пластических пластмасс.

1.3 Серная кислота H2SO4

Строение

Рис. 2. Строение молекулы азотной кислоты

В состав молекулы серной кислоты входит тетраоксосульфат-ион, имеющий тетраэдрическую конфигурацию. В жидком и твердом состоянии молекулы H2SO4 связаны водородными формулами

Физические свойства

бесцветная, очень вязкая, весьма гигроскопичная жидкость;

относительная молекулярная масса Mr = 98,08;

температура плавления составляет 10,4 °С;

неограниченно смешивается с водой;

- ограниченно растворяет SO3;

перегоняется при обычных условиях в виде азеотропной смеси (массовая доля H2SO4 98,3%);

как видно из этих данных Таблицы 2, определение по плотности концентрации серной кислоты выше 90 вес. % становится весьма неточным;

Таблица 2. Изменение плотности водных растворов H2SO4 с её концентрацией (вес. %)

T,°С5102030405060151,0331,0681,1421,2221,3071,3991,502251,0301,0641,1371,2151,2991,3911,494

T,°С7080909597100151,6151,7321,8201,8391,8411,836251,6061,7221,8091,8291,8311,827

Рис. 3. Температура кипения растворов H2SO4

при кипячении разбавленного раствора серной кислоты из него отгоняется вода, причём температура кипения повышается вплоть до 337 °С, когда начинает перегоняться 98,3 % H2SO4 (рис. 3). Напротив, из более концентрированных растворов улетучивается избыток серного ангидрида. Пар кипящей при 337 °С серной кислоты частично диссоциирован на H2O и SO3, которые вновь соединяются при охлаждении.

Получение

Технические способы получения серной кислоты основаны на окислении SO2 в SO3 и превращении последнего в кислоту. Схема получения:

1)контактный способ: катализатор - Pt, платиновый асбест или оксиды ванадия. Кислота получается любой концентрации, с малым содержанием примесей. SO3 поглощается концентрированной H2SO4, образуется олеум. Концентрированную H2SO4 получают смешиванием олеума с разбавленной H2SO4;

)нитрозный способ: катализатор - оксиды азота. Конечный продукт содержит 78% H2SO4:

2NO + O2 = 2 NO2+ NO2 + H2O = H2SO4 + NO

Химические свойства

·в водных растворах H2SO4 - сильная двухосновная кислота (K1a = 1?103, K2a = 1,2?10-2)

·cильный окислитель в концентрированном растворе, слабый - в разбавленном

·вступает в реакции обмена

)нейтрализация щелочами

SO4 (конц., хол.) + NaOH = NaHSO4 + H2O2SO4 (разб.) +2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O

)взаимодействие с металлами

Таблица 3. Особенности взаимодействия серной кислоты с металлами

концент-рацияМеталлы (в порядке уменьшения активности)K, Ba, Ca, Na, MgAl, Fe, CrZn, SnCuHg, Agразб.cоль + H2cоль + H2cоль + H2--конц.соль + H2S + +H2Oметалл пасси-вируетсясоль + SO2 + +H2Oсоль + SO2 + +H2Oсоль + SO2 + +H2O

)взаимодействие с неметаллами

H2SO4 (конц.)+2 P =2H3PO4 + 5SO2 ? + 2H2O

H2SO4 (конц.)+ C =CO2 ?+ 2SO2? + 2H2O

H2SO4 (конц.)+ 3S = 3SO2 ? + 2H2O

4)взаимодействие с сероводородом и фтороводородом

SO4 (конц.)+HF (конц.) ? HSO3F + H2OSO4 (конц.)+H2S= S? + SO2 ? + 2H2O

5)взаимодействие с SO3 с образованием дисерной кислоты

SO4 (безводн.) + SO3 = H2S2O7 (комн.)

6)взаимодействие с пероксидом водорода

SO4 (конц.)+H2O2 (конц.) = H3SO3(O2) + H2O (00C)

7)взаимодействие с основаниями

Сa(OH)2 (разб.) + H2SO4 = CaSO4 ?+ 2H2O

8)взаимодействие с основными оксидами

СuO (разб.) + H2SO4 = CuSO4 ?+ H2O

Применениеерная кислота находит разнообразное применение в лабораториях и различных отраслях промышленности:

производство удобрений (сульфата аммония и суперфосфата)

очистка растительных масел, жиров и минеральных масел

как сильное водоотнимающее и окисляющее средство

получение других кислот, сульфатов, простых и сложных эфиров

получение пергаментной бумаги

электропроводник в аккумуляторных батареях

в медицинских целях

.4 Сернокислое железо (III) Fe2(SO4)3

Ferrum sulfuricum oxydatumFerric sulfateEisensulfat (oxyd) Ferrisulfat

Физические свойства

·светло-желтые очень гигроскопичные кристаллы <#"justify">·плотность равна 3,097 г/см3;

·DH0,298 = -923,2 кДж/моль;

·S0298 = 259,2 Дж/моль.K;

·в водных растворах сильно гидролизован, водный раствор вследствие гидролиза (образование золя Fe(OH)3) окрашен в красно-бурый цвет, добавление H2SO4 подавляет гидролиз и раствор становится почти бесцветным;

·разлагается при температуре выше 5000С.

(500-7000С)

(900-10000С)

Кристаллогидраты, двойные соли

Из водного раствора кристаллизуется в виде кристаллогидратов <#"justify">·слабый окислитель, вступает в реакции обмена

)взаимодействие со щелочами, гидратом аммиака

(кип.)

2)взаимодействие с кипящей водой под давлением

(1500С, p)

3)взаимодействие с сульфатом железа (II) в щелочной среде

4)взаимодействие с дигидроортофосфатом натрия

5)взаимодействие с атомарным кислородом

Применение

Сульфат сернокислого железа в чистом виде применяют редко, но он является составной частью ряда железосодержащих комплексных препаратов. В небольших количествах (10 мг) он входит в состав некоторых комбинированных поливитаминных таблеток.

Сульфат железа (III) применяют, как и FеСl3, в качестве коагулянта при очистке воды, а также для травления металлов. Раствор Fe2(SO4)3 способен растворять Сu2S и СuS с образованием сульфата меди(II); это используется при гидрометаллургическом получении меди.

Синтез сернокислого железа(III)

Существует две основные методики приготовления сернокислого железа (III).

. Сернокислое железо (III) можно получить, растворяя гидроокись железа (III) в серной кислоте:

Fe(NO3)3 + 3NH4OH = 3NH4NO3 + Fe(OH)3?

Fe(OH)3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 6H2O

В раствор Fe(NO)3·9H2O приливают NH4OH. Осадок Fe(OH)3 быстро промывают декантацией горячей водой до полного отсутствия NO3- в промывных водах.

Влажный осадок Fe(OH)3 переносят в фарфоровую чашку, добавляют H2SO4 и нагревают 1-2 ч, часто перемешивая, до почти полного растворения осадка. Раствор фильтруют, добавляют к фильтрату каплю H2SO4 и упаривают до консистенции густого сиропа. В раствор вносят затравку (кристаллик Fe2(SO4)3·9H2O) и оставляют на сутки для кристаллизации. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на стеклянной пластинке при 50-60 °С. Выход 80%.

. Препарат той же чистоты можно получить окислением сернокислого железа (II) азотной кислотой:

FeSO4 + H2SO4 + 2HNO3 = Fe2(SO4)3 + 2NO2? + 2H2O

Работу следует проводить под тягой.

В нагретый до 70 °С раствор FeSO4·7H2O (ч. д. а.) небольшими порциями приливают H2SO4 и затем HNO3, поддерживая температуру раствора 95-100 °С. Раствор фильтруют, упаривают до образования тягучей тестообразно массы. Массу охлаждают до 45-50 °С, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат их при температуре не выше 65 °С. Выход 85%.

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Получать сернокислое железо (III) буду окислением сернокислого железа (II) азотной кислотой, так как по сравнению с методикой получения его растворением гидроокиси железа (III) в серной кислоте

проста в исполнении;

не требует кристаллов для затравки;

большие затраты времени (необходимы сутки для кристаллизации, на нагревание тратится более 2 часов);

более высокий выход продукта.

Расчет массы исходных веществ для получения 5 г конечного вещества

FeSO4 + H2SO4 + 2HNO3 = Fe2(SO4)3 + 2NO2? + 2H2O

с учетом выхода

0,015 моль

моль FeSO4 - 1 моль Fe2(SO4)3

х моль FeSO4 - 0,015 моль Fe2(SO4)3

(FeSO4) =152? 0,03 моль = 4,56 г

в кристаллогидрате FeSO4·7H2O

1 моль Fe2(SO4)3 - 1 моль H2SO4

,015 моль Fe2(SO4)3 - х моль H2SO4

(H2SO4) =

1 моль Fe2(SO4)3 - 2 моль HNO3

0,015 моль Fe2(SO4)3 - х моль HNO3

(HNO3) =

85 г FeSO4·7H2O - 110 мл H2O

,33 г FeSO4·7H2O - x мл H2O

Реактивы

мл H2SO4 конц.

мл HNO3 конц.

г FeSO4·7H2O

K3[Fe(CN)6], BaCl2 для качественного анализа

Оборудование

-стеклянная палочка

-термометр до 2000С (в опыте max 1200С, min 500С)

-фарфоровая чашка вместимостью 25 мл

-плитка электрическая

-штатив с 2 лапками

-шпатель для взятия навески

-стаканчик для взвешивания

-пипетка градуированная на 2 мл 2 штука

-пипетка градуированная на 10 мл

-химический стакан вместимостью 25 мл

-водоструйный насос

-фильтровальная бумага 10 штук

-груша

-технохимические весы

-стеклянный бюкс с крышкой для продукта

Приготовление

. На технохимических весах отвесим 8,33 г сернокислого железа (II) и поместим его в фарфоровую чашку вместимостью 25 мл.

. Отмерим пипеткой 10,8 мл дистиллированной воды и прильем ее к сернокислому железу (II), тщательно перемешиваем стеклянной палочкой до полного растворения осадка.

Далее работу проводим под тягой.

. Фарфоровую чашку поставим на электрическую плитку.

. Соберем установку для измерения температуры жидкости (штатив, лапка для штатива термометр до 2000С). Начнем нагревание раствора.

. Отмерим градуированной пипеткой на 2 мл 0,8 мл концентрированной H2SO4.

. В нагретый до 70 °С раствор FeSO4·7H2O в 110 мл воды небольшими порциями приливаем измеренный объем концентрированной серной кислоты. Продолжим нагревание раствора.

. Отмерим градуированной пипеткой на 2 мл 1,4 мл концентрированной HNO3.

. Когда температура раствора достигнет 95-100 °С приливаем измеренный объем концентрированной азотной кислоты к раствору.

. Полученный горячий раствор отфильтруем через фильтровальную бумагу в фарфоровую чашку.

. Упарим фильтрат на электрической плитке до образования тягучей тестообразно массы.

. Раствору дадим остыть до 45-50 °С.

. Выпавшие кристаллы отсасываем на воронке Бюхнера.

. Высушим кристаллы высушим при температуре не выше 65 °С в муфельной печи.

. Взвесим полученное вещество на технохимических весах.

пр (Fe2(SO4)3) = 1, 13 г

Выход продукта

= mпр / mтеор . 100%

= 1, 13 г / 5 г . 100% = 22,6%

Индентификация вещества

Обнаружение иона железа Fe3+. Характерной реакцией, отличающей соли железа (III) от солей железа (II), служит действие K3(Fe(CN)6) - при полном окислении Fe2+ в Fe3+ не должно быть синего окрашивания

Fе3+ + 3[Fе(СN)6]2+ = Fе2 [Fе(СN)6]3

зелено-бурый

Обнаружение сульфат-иона. Реагентом на сульфат-ион является катион бария Ba2+. При его взаимодействии с анионом SO42- выпадает белый осадок.

Ba2+ + SO42- = BaSO4

ГЛАВА 3. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ВО ВРЕМЯ РАБОТЫ

сульфат железо азотный кислота

Требования безопасности перед началом работы

. Подготовить рабочее место (на рабочих столах и возле работающих не должно быть ничего лишнего, внимательно просмотреть химическую посуду, реактивы).

. Уяснить методику работы, правила ее безопасного выполнения.

. Проверить правильность сборки прибора и установки.

. Ознакомиться с правилами работы на приборах и оборудовании, используемых в работе.

. Проверить соответствие взятых веществ с веществами, указанными в описании работы.

Требования безопасности во время работы

1.Работу следует проводить под тягой.

2.Любые работы надо выполнять точно, аккуратно, не допуская поспешности и беспорядочности.

.При возникновении каких-либо неясностей необходимо работу прекратить и обратиться за разъяснением к преподавателю.

.Излишек реактива не выливать и не высыпать обратно в сосуд, из которого он был взят, а вылить в сосуд для слива.

Во время проведения синтеза студентам запрещается:

1.Проводить какие-либо работы, не связанные непосредственно с выполнением синтеза.

2.Курить, принимать пищу, шуметь.

.Работать в лаборатории одному.

.Оставлять без присмотра работающие установки, нестационарные нагревательные приборы.

.Пользоваться реактивами без этикеток или с сомнительными этикетками.

.Пробовать на вкус какие-либо вещества.

.Выполнять опыты в грязной химической посуде.

.Делать какие-либо надписи на лабораторных столах, оборудовании, инвентаре.

Требования безопасности по окончании работы

. Полученные в процессе эксперимента вещества следует хранить в соответствующей посуде с этикетками или четкими надписями восковым карандашом.

. Излишек реактивов вылить в сосуд для слива.

. Выключить электроприборы, используемые в лабораторной работе.

. Привести в порядок рабочее место, вымыть химическую посуду.

. Дежурному проверить состояние рабочих мест и доложить преподавателю или лаборанту.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Во время проведения работы было получено сернокислое железо (III) Fe2(SO4)3.Масса полученного вещества составила 1,13 г.

Таким образом, выход продукта: 22,6%.

Малый выход связан с превышением температуры плавления при упаривании, из-за чего начался процесс разложения вещества и тем, что кристаллы не успели кристаллизоваться на фильтровальной бумаге во время фильтрации на воронке Бюхнера из-за своей хорошей растворимости.

Тот факт, что было получено именно сернокислое железо (III), подтверждают проведенные качественные реакции.

Во время проведения работы были соблюдены все требования по технике безопасности.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Васильева, З.Г Лабораторные работы по общей и неорганической химии: учебное пособие для вузов [Текст] / З.Г. Васильева, А.А. Грановская, А.А. Таперова . - 2-е изд., испр . - Л.: Химия, 1986. - 288с., ил.

2.Гольбрайх, З.Е. Практикум по неорганической химии: уч. пособие [Текст] / З.Е. Гольбрайх.- Изд. 3-е, перераб. и доп. - М.: Высшая школа, 1986.

.Железо (III) сернокислое (железо (III) сульфат) [Электронный ресурс] . - Электрон. дан. - Режим досупа: #"justify">.Ключников, Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу : уч. пособие [Текст] / Н.Г. Ключников . - Изд. 2-е, перераб. - М.: Просвещение, 1979.

.Некрасов, Б.В. Основы общей химии [Текст]. В 2 т. Т. 1 / Б.В. Некрасов . - идз. 3-е, испр. и доп. - М.: Химия, 1973 . - 656 с.; 160 табл.; 391 рис.

.Пономарев, В.Д. Аналитическая химия : учебник [Текст] : в 2 ч. / В.Д. Пономарев.- М.: Высшая школа, 1982.- Ч.1 Теоретические основы. Качественный анализ.- 288 с., ил.

.Семенов, И.Н. Химия: Учебник для вузов [Текст] / И.Н. Семенов, И.Л. Перфилова.- СПб: Химиздат, 2000.- 656с, ил.

.Химический энциклопедический словарь [Текст] / под. ред. И.Я. Кнунянц - М.: Сов. энциклопедия, 1983 - 792с.